粒度图谱解析:深入理解粒度数据的科学方法与关键参数

粒度图谱解析:深入理解粒度数据的科学方法与关键参数

这篇文章是写给谁的?咱们以这份粒度检测报告为例,细细道来。

分析参数

报告里的“分析”板块,记下了做粒度测试时离不开的三个关键光学参数:颗粒折射率、颗粒吸收率,还有分散剂折射率。这三样东西,对最终结果影响挺大,详细怎么设置的,可以翻翻咱们之前那篇文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。关于这三项参数,分三点说说:

先说说光学参数。颗粒的折射率和分散剂的折射率,一般没人会多问。重点是颗粒吸收率,得靠人为输入。要是分散剂写了“水”字,那说明是用水来测的,水这东西折射率是1.330。想知道用啥法测,就看分散剂是啥名堂。

再说计算模型选的啥。Mie散射模型搭上通用分析模型,这一套组合对付大多数有机和无机组成了。

最后这个是残差跟遮光度。这两个是测试时实时算出来的数据,可以初步看看结果靠不靠谱:

(1)加权残差。业内人士的标准是别超过1%,最好能压在2%以下(或者仪器厂说咋样就咋样)。这回加权残差才0.61%,代表理论曲线和实际测出来的信号俩者匹配得相当好,拟合效果一级棒,数据基本错不了。

(2)激光遮光度。这个反映的是进样时候的浓度。用湿法测的话,遮光度一般在10%到20%之间合适。现在测出来是18.6%,正好处在中间,既没太浓导致光散射严重,也没太稀使得信号嘈杂。

结果部分

这部分的五个区域,从上往下看,如图所示。

第一个区域写的是浓度,数值是0.0048%。这个数表示的是悬浮液里颗粒占液体体积的多大比例。它是这么算的:先把遮光度塞进朗伯-比尔公式里,再结合颗粒的光学参数,换算出来的理论体积占比。遮光度是直接测到的原始值,这浓度是算出来的。

第二个区域展示的是径距和一致性。径距这个值是1.581。给做原料药的人提个醒,要是Span超过了3.5,可得留个神。之前有公众号的朋友分享过案例,医疗器械审评的专家们都要求把Span当粒度的控制指标,这意味着不光要看粒度结果怎么样,还得看有没有特别小或者特别大的颗粒。这说明现在对粒度工艺的要求更高了,工艺和方法得好好配合才行!

一致性这个指标的值是0.484。这是马尔文公司专门搭配Span用的均一性评价参数,算的是所有颗粒跟中心值的绝对差值,跟Span的走势是对得上的,详细情况见表格:

都这么说了,一致性肯定比径距对整体分布均匀度的敏感度要高,它更关心颗粒在中心值的分布情况;反过来,径距更能反映颗粒在粗头和细尾的分布情况。

第三个区域是比表面积、D[3,2]、D[4,3]。比表面积这个数是1921 m²/kg。要注意,这不是用氮气吸附BET测出的真实比表面积,而是根据本测试中的D[3,2]数值和物料的密度,用球形颗粒的理论公式推算出来的。

D[3,2]这个值是2.02 μm,算的是表面积平均径。D[4,3]这个值是2.92 μm,是体积平均径。要是能让D[3,2]和D[4,3]这两个数值接近点,说明粒度分布越均匀,越理想。

第四个区域是Dv系列体积百分位。这里有个核心要点得弄明白:激光衍射法测出来的粒度分布,默认是看体积占比,而不是看颗粒个数!打个比方:

譬如说,装了一筐水果,里面有200个李子,1个西瓜:

要按体积算,那西瓜肯定占了这筐水果最大的那部分体积;

要是按个数算,那李子肯定比西瓜多得多,西瓜可以不算数。

简单说,激光衍射法不统计颗粒有多少个,而是看这些颗粒一共占了多大的体积——只要记住了这一点,后面就好理解了。

做粒度测试的时候,常常会用电镜或者显微镜来帮忙。假设用显微镜把每个颗粒都分出来,按照直径从小到大排一排,然后一个一个加总体积:

加到占总颗粒体积的10%时,当前这个颗粒的直径,就记成Dv10;

加到100%时,那个直径最大的颗粒,就记成Dv100。

示意图如下:

这个道理,只适用于那种能一个一个数颗粒的设备(光学显微镜、电镜)。理想状态下,颗粒都是独立的,体积是跳着加的,10%的分界线会正好在某一个实际的颗粒直径上。

但是激光粒度仪就不一样了,它不会一个一个地抠颗粒,而是通过散射信号拟合出来一条连续平滑的曲线(典型的S型曲线,慢慢往上爬),所以这个分界直径,就是根据曲线推算出来的,不一定真有那种刚好直径的颗粒。(示意图如下)

第五个区域是区间体积占比,括号里标明了区间是怎么分的,比如0~2、2~4、0~10μm。